凍干技術(shù)（真空冷凍干燥）的操作流程主要包括預凍、升華干燥、解析干燥三大階段，具體步驟如下：

一、前期準備

1. 物料預處理

• 將待凍干物料（液體、懸浮液或固體）分裝至專用容器（如西林瓶、托盤等），厚度均勻（一般≤10mm），避免過厚影響干燥效率34。

• 對熱敏感物料可添加保護劑（蔗糖），防止凍干過程中結(jié)構(gòu)破壞2。

2. 設(shè)備檢查與清潔

• 確保凍干機箱體、擱板、冷阱（捕水器）清潔無殘留，密封圈完好5。

• 檢查真空泵油位、制冷系統(tǒng)、加熱系統(tǒng)及傳感器是否正常5。

二、預凍階段

1. 快速凍結(jié)物料

• 預凍溫度：通常≤-40℃（工業(yè)機型可達-120℃）24。

• 預凍時間：2~4小時（依物料體積和熱傳導性調(diào)整）3。

• 將物料放入凍干機擱板或低溫冰箱（-80℃以下）中預凍，使物料凍結(jié)形成穩(wěn)定冰晶34。

• 關(guān)鍵參數(shù)：

2. 避免冰晶融化

• 預凍后快速轉(zhuǎn)移至凍干機腔體，避免回溫導致冰晶融化3。

三、凍干階段

1. 初級干燥（升華階段）

• 啟動真空系統(tǒng)：

• 關(guān)閉箱門，啟動真空泵，逐步抽真空至0.1~0.2mbar（過低真空可能導致熱量不足）34。

• 控溫加熱：

• 隔板升溫至-20℃~0℃（低于冰的升華溫度但提供升華熱）34。

• 通過電加熱或循環(huán)介質(zhì)（導熱油/水）均勻傳熱，避免局部過熱24。

• 冷阱捕水：

• 冷阱溫度維持≤-40℃，捕獲升華的水蒸氣，防止水汽返回腔體35。

• 持續(xù)時間：數(shù)小時至數(shù)十小時，直至冰晶升華（肉眼觀察無冰霜）3。

2. 二級干燥（解析干燥）

• 提高溫度：隔板升溫至25℃~50℃（病毒類產(chǎn)品需嚴格控制溫度）34。

• 維持真空：繼續(xù)抽真空，去除物料中殘留的結(jié)合水3。

• 結(jié)束標志：樣品溫度接近隔板溫度，且真空度穩(wěn)定，表明水分已基本去除3。

四、結(jié)束與收尾

1. 回填氣體

• 干燥完成后，緩慢充入氮氣或干燥空氣至常壓，避免物料受潮或氧化35。

2. 關(guān)機與清理

• 關(guān)閉真空泵、制冷系統(tǒng)和加熱裝置，切斷電源。

• 清理冷阱中的霜冰（可通過升溫或蒸汽化霜），清潔腔室和擱板35。

五、關(guān)鍵注意事項

1. 溫度與真空度控制

• 初級干燥時，隔板溫度需低于0℃，避免冰晶融化；二級干燥時逐步升溫34。

• 冷阱溫度必須始終低于物料溫度，否則水蒸氣無法凝結(jié)3。

2. 防止污染

• 預凍后物料需快速轉(zhuǎn)移，減少回溫風險3。

• 使用防護罩隔離隔板與冷阱，避免交叉污染3。

3. 設(shè)備維護

• 定期更換真空泵油，清理冷阱和排水管，檢查密封性5。

• 避免頻繁啟停設(shè)備，減少機械磨損3。

六、不同物料的調(diào)整建議

通過以上流程，凍干技術(shù)可在低溫、真空條件下實現(xiàn)物料的脫水，保留其活性成分和結(jié)構(gòu)完整性。實際操作需根據(jù)物料特性和設(shè)備型號調(diào)整參數(shù)